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明胶空心胶囊中铬的检测培训资料 ——转自陕西省食品药品检验所
点击次数:3858 发布时间:2012-05-16

明胶空心胶囊中铬的检测培训资料

——转自陕西省食品药品检验所

20125

 

主要内容:

一、背景资料

二、检测方法

三、方法学验证

四、注意事项

一、   背景资料

2012415日,央视《每周质量报告》栏目披露了国内部分医药生产企业使用皮革明胶制造胶囊,空心胶囊铬超标,在社会上反响巨大。


硬胶囊

动物来源:明胶空心胶囊

植物来源:主要是植物纤维素

 

软胶囊

成膜材料和内容物同时加工成产品(海藻酸盐、明胶)

图表 1 明胶壳分类

明胶空心胶囊(Vacant Capsules

系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。由帽、体两节胶囊壳组成,可容纳各种药粉、液体、半固体和药片。可掩饰药物的异味,易于吞服,具良好的崩解能力,较长的保质期等优点。

规格尺寸:

从大到小依次为000#00#0#1#2#3#4#5#8种型号。

明胶药用空心胶囊的成分

主要原材料:

由明胶、甘油、水以及其它的药用材料(TiO2)组成。明胶约占所有原辅料的90%以上。明胶是从动物(牛、马、猪、鱼、驴)的皮、骨、腱、鳞等含胶原蛋白的组织,经过酸、碱或酶水解处理以后降解生产的非均匀多肽混合物,由多种氨基酸所组成。

明胶成分:8590%蛋白质,0.3%0.2%矿物质,9%12%水分。

外观近于无色或者呈淡黄色,为透明、无特殊臭味的固体,分子量为1.75-45万。

明胶的分类和行业标准

根据用途分为三类:药用明胶,食用明胶和工业明胶(照相明胶)。

有关标准

胶囊用明胶:《中国药典》2010年版(二部)(Cr2.0mg/kg

Gelatin

EP7.0/BP2010Cr10ppm

USP34Cr没有规定)

JP16Cr没有规定)

药用明胶:QB-2354-2005(Cr: 2.0mg/kg)(QB:轻工行业标准

食品添加剂明胶:GB 6783-94 A级:1.0mg/kgB级:2.0mg/kg

食用明胶QB/T 4087-2010 (Cr:2.0mg/kg)

工业明胶:QB/T 1995-2005 (Cr:没有规定

二、检测方法

《中国药典》2010年版(二部)明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204

    取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸510ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并用2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0µg的铬标准贮备液,临用时,分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。

取供试品溶液与对照溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录IV D*法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。含铬不得过百万分之二(2mg/kg)。

检测方法-试验设备

仪器

原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置)

电子天平

微波消解仪

电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。

试剂

硝酸(优级纯,国药集团)

铬单元素标准溶液(1000µg/ml,国家标准物质)

检测方法-试验步骤

检验样品

胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)

检验项目

明胶空心胶囊中的铬

检验所需检品量的参考值

胶囊规格

平均重量(g/粒,参考值)

一次实验量(粒)

检验3倍量(粒)

0#

0.093

15

45

1#

0.074

15

45

2#

0.061

20

60

3#

0.050

20

60

4#

0.038

30

90

空心胶囊壳的制备

参考附录IE 胶囊剂装量差异项(附录8

具体制备方法:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷拭净(不得损坏囊壳),放置,待用。

胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬的测定方法

1.  铬标准贮备液的制备:

取铬单元素标准溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0µg的铬标准贮备液(不得超过一个月)。

2.  标准溶液的制备:

分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。临用时现配。

胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬测定方法(过夜)

1.  供试品溶液的制备:

精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸510ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。

2.  测定法:

取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D*法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。

胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬新测定方法(不过夜)

取样品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸510ml10030分钟使溶解,补加硝酸2ml,加水1ml,待冷却至室温,加0.5ml氢氟酸,进行*次消解(参考程序为10min升温至120℃,保持5min10min升温至140℃,保持15min)。冷却放气(无需完全打开消解罐盖,之需拧松即可)。随后进行第二次消解(参考程序为10min升温至150℃,保持5min10min升温至185℃,保持15min)。冷却后,加热赶酸至12ml2%硝酸溶液至50ml,作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1µg的铬标准贮备液,临用时,分别精密取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。

测定法:

取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D*法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。

三、方法学验证

线性:

制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,zui高浓度吸收值应在0.8以下,保证具有较好的线性范围,相关系数(r)≥0.99.检验波长:357.9nm

准确性:

应进行整个实验过程的(包括前处理)方法学回收率验证,暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。

重复性:

取限度浓度的标准品溶液重复测定5次,吸收度(测定值)的变化范围(RSD)不得过5%

定量限(LOQ):

本方法定量限应不低于0.5mg/kg

四、注意事项

1.样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入10ml硝酸(优级纯),并需要浸泡过夜后一步消解/或不过夜二步消解。参考消解程序为:5min由室温升至120℃,维持3min6min120℃升至150℃,维持2min6min150℃升至180℃,维持20min

注:国产微波消解的参考消解程序:120℃,维持2min145℃,维持2min160℃,维持2min

2.为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。

3.不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设    定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s5s升温至500℃,保持10s0s升温至2100℃,保持3s0s升温至2200℃,保持2s

4. 含钛白 粉的胶囊壳(不透明胶囊)建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,其他同供试品溶液制备,注意空白校正和方法学验证。

5. 实验用水:应采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。

6. 试剂应采用优级纯及以上级别试剂。

7. 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸:水/1:1)浸泡1h,再用硝酸溶液(浓硝酸:水/1:1)浸泡1h,再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。

8.可供选择的铬元素标准溶液(1000µg/mL)由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供;也可以由中国计量科学研究院提供。铬对照贮备溶液应密封,冷暗处保存。

9.结果判断:标准规定不得过百万分之二(2mg/kg)。由于微量测定,结果的偏差会较大,一般两份样品的相对偏差≤10%,取平均值即可(低浓度尤其明显)。

10.样品检测应严格遵守《中国药典》2010年版(二部)“明胶空心胶囊”铬项下方法试验,如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长,应按照实验室有关质量管理程序(偏离)进行。

11.若试剂空白溶液测定值过高(宜不超过标准曲线zui低浓度点吸光度值的50%),应换用空白干扰小的溶液重新试验。

12.注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。

13.若供试品溶液浓度过高,可稀释到标准曲线范围内进行测定。

14.由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油(软胶囊比例较高,甘油:明胶比例可达1:2),在进行微波消解时,甘油可与硝酸产生反应,容易爆罐,请注意消解时的安全监控,尽量在前处理时预消解。

 



 

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